SEM专题 | 我们该如何理解电子枪?

技术百科 admin 发布时间:2024-04-15 浏览:20 次

扫描电子显微镜SEM的主要组件包括电子光学柱、样品室和计算机控制系统一台SEM仪器可能包括二次电子(SE和背散射电子BSE探测器、能量色散X射线谱仪 (EDS)、低真空电子探测器、电子背散射衍射 (EBSD) 探测器阴极荧光(CL)探测器等。其中一些探测器可能不是基本成像所必需的,但在高级的应用中发挥着重要作用。

用户与SEM的主要组件互动,直接影响到所获得图像和分析的质量。除这些组件外,真空泵、冷却水循环机和电子设备等辅助设备也是整个系统的重要组成部分,没有它们,SEM就无法运行。这些辅助设备在后台运行,几乎不需要用户任何操作

虽然现代SEM由计算机控制,获得的图像质量在很大程度上取决于操作员给定的输入参数比如束流,电压,工作距离等。因此,有必要研究SEM各种组件以及如何使用来生成高质量图像和可靠的分析数据。

SEM的电子光学柱是位于样品室上方的长圆柱体。如图1中的示意图所示,电子光学柱体内装有一个电子枪、两个或多个电透镜、扫描线圈和物镜光阑,且终处于真空状态。

1 带有电子光学柱、样品室的典型SEM实物图;显示SEM电子光学柱和样品室内各部件的结构和工作原理的示意图

1 什么是电子枪

电子光学柱的顶端位置阴极和相关电极组成,称为电子枪,电子枪从外部连接到高压(30-40千伏)电源线上。电子枪是电子的来源,电子的数量和加速度可以改变。电子枪组件内存在的电位差产生的电子加速向下穿过电子光学柱。电子穿过光学柱(并最终撞击样品)的能量取决于所使用的加速电压,通常在130千伏之间,具体取决于所检查的样品类型、分析性质和所需信息。

电子枪需要在真空中工作,以避免发射的电子发生散射。目前电子枪类型主要有四种,分别是W灯丝LaB6灯丝、肖特基场发射和冷场发射灯丝。理想情况下,电子枪应能产生稳定的电子束,且电子束亮度高、电子源尺寸小、能量分布小。根据这些标准,上述电子枪在性能上有很大差异

2 不同电子枪的灯丝尖端形状:从左往右依次是W灯丝LaB6灯丝、肖特基场发射和冷场发射

灯丝

2 电子枪的重要参数:电流密度和亮度

电流密度和亮度是表示电子源性能的两个重要参数。电子束的电流密度Jbibd分别为电子束的电流和直径

由于电子受到阳极、光阑等各种部件的阻挡,电子束的电流密度会随着电子束在柱中的移动而发生变化,从而导致电子束电流减小。考虑到电子束发散,亮度衡量电子枪性能的一个重要标准

电子源的亮度(β)是根据电子源单位面积(A)上发射的电子总数(电流,I)和这些电子所占的发射立体角(Ω)来定义的。这一关系可表示如下:

其中,jc是以A/cm2为单位的电流密度,α是以弧度为单位的电子

束会聚角。

如上所述,亮度是单位面积发射立体角的电子束电流,单位为A.cm-2.sr-1。发射立体角用无量纲单位表示,称为立体角,等于πα2这种关系考虑到了电子束在柱中移动时的角度分布。因此,如果不考虑透镜缺陷造成的亮度降低,亮度可视为在整个电子光学柱中保持恒定。这样,亮度也可视为可聚焦在样品表面的总电流的度量,如下式所示:

其中,ip是探针电流,dpαp

分别是探针的直径和会聚角。

ipdpαp,这些参数不能单独修改,对其中任意一个参数值的调整都将通过其他两个变量的变化来补偿,从而保持亮度不变。例如,如果dp减小,会聚角αp将增大,以保持亮度不变。如果插入光以保持αp不变,那么电流ip将按比例减小,以保持亮度不变。

电子源的最大理论亮度由下式给出:

式中,Jc为热离子源的电流密度,V0为加速电压,e为电荷(以库仑为单位),k为波尔兹曼常数,T 为绝对温度 (K)

由此可见,亮度取决于使用SEM的加速电压。对于任何类型的电子枪,亮度都随加速电压的增加而线性增加,即30 kV下的亮度将比10 kV下的亮度高出3。上述等式还表明,亮度随灯丝温度的升高而降低

亮度直接影响到所获得图像的质量,因此是电子枪最重要的标准之一。不同类型的电子枪所获得的亮度差别很大。从表1中可以看出,W灯丝的亮度值最低,为104A.cm-2.sr-1LaB6灯丝的亮度为它的10倍,而肖特基热场灯丝为它的1000倍,冷场灯丝是它的2000倍。

1各种类型电子枪的参数对比

备注:a SEM柱内,从阳极以外的一点向电子枪口望去,似乎会形成虚拟源;备注:现代肖特基热场SEM的最大探针束流可以达到上百nA,冷场SEM也可实现20nA的探针束流;现在的冷场SEM电子枪采用柔性技术,可以实现更稳定的电子束发射,也不需要人工手动Flashing;关于灯丝寿命,由于冷场电子枪没有氧化锆层,普遍认为寿命比肖特基热场更长,但如果不考虑高分辨的性能,即便氧化锆层消耗完,热场灯丝依旧可以继续工作,从这个角度看,两者的灯丝寿命不相上下,3-10

年的寿命都是可能的。

3 电子源的尺寸

电子枪发射的电子汇聚在一起形成电子束。电子束的直径(在第一个电子交叉点处)被视为电子源尺寸,该尺寸因所使用的电子枪类型而异。电子枪从严格控制的小区域(如顶端)发射电子,其电子源尺寸较小。从电子枪的大面积区域(而不仅仅是从枪尖)射出的电子将很难汇聚到一个细小的点上,从而导致电子源尺寸变大,亮度降低。

SEM柱内,当电子源直径到达试样表面时,探针尺寸会减小很多(通常为几纳米或更小的尺寸)。探针尺寸越小,实现的空间分辨率就越高。

如果电子源一开始就很小,那么SEM柱就更容易降低电子束尺寸。大尺寸的电子源需要相当大的倍数降低,才能实现小尺寸所需的倍数降低越大,最终用于成像的探针中的电流就越小。这是不可取的,因为探针中需要足够的电流才能产生强烈的图像信号。场发射电子枪通过将电子束中的电子聚焦到相对较小的探头中来获得更高的亮度。表1显示,LaB6的电子源尺寸是场发射电子源3倍大,而场发射电子源则比W灯丝小1000倍。

4 电子源的稳定性

一段时间内稳定的发射电流是衡量电子源稳定性的一个指标。表1显示,热电子枪最为稳定,而冷场电子枪在一段时间内的电流变化/漂移较大。最稳定的发射源是W它的漂移很小,每小时0.1%,大大低于冷场电子枪每小时5%的变化。

漂移可能发生在短时间内(几秒钟),也可能发生在长时间内(几小时)。短期不稳定性会导致图像扫描过程中的图像闪烁,而长期不稳定性则会导致X射线元素分布图的质量下降。机械漂移、真空度下降和灯丝污染都会导致稳定性变差。使用新灯丝或开启灯丝会在运行的最初几分钟内导致电子束不稳定。

5 电子的能量分布

20 kV下运行的电子源将以20 keV的能量发射大部分电子。然而,部分电子的能量会与此值略有不同。电子能量的这种变化称为能量分布ΔE。能量(即速度)不同的电子在通过SEM柱时,会被透镜聚焦在不同的平面上,导致探针尺寸增大,图像模糊。能量分布小的电子枪发射的电子能量仅在很小的范围内略有不同,因此图像相对清晰。

能量分布与加速电压成反比。电子束中的能量分布决定了透镜缺陷导致的电子探针的放大程度。能量分布越小,探针的扩大程度就越小。能量分布大也会限制最终探针的理论电流密度。W灯丝的能量分布最大,而场发射灯丝的能量分布最小,后者可确保形成细小的探针。根据电子产生的方式,电子枪可分为(i)热电子枪和(ii)场发射电子枪。

6  Richardson定律与电子

由于带负电的电子和金属原子的正核之间存在吸引力,电子离开金属表面需要能量。如果金属被加热到足够高的温度,一些电子就会获得足够的能量来克服阻止它们离开金属的自然势能障碍。这种天然屏障被称为功函数。因此,功函数被定义为将电子从给定固体(通常是金属)表面移至无穷大所需的最小能量

功函数是一种材料的特性,其值在几电子伏特数量级(见图3)。英国物理学家Owen-Richardson将这种由材料加热产生的电子发射称为热释电,并因此在1928 年获得了诺贝尔物理学奖。因此,可以通过降低材料的功函数来增加热离子电流。通常的做法是在材料表面涂上一层氧化物Owen Richardson推测,热电子电流随金属丝温度的升高呈指数增长,如下式所示1

其中,J是发射电流密度,AG是取决于材料的常数,T是金属的温度,W是金属的功函数,k 是玻尔兹曼常数。1 Richardson OW (1901) On the negative radiation from hot platinum, vol 11. Philosophical Magazine of the Cambridge Philosophical Society, Cambridge, United Kingdom, pp 2862953 (a) 电子在没有提取场的情况下逃离金属表面需要克服的势垒(功函数 ϕeV

)示意图

电子枪利用热释电现象产生电子。热电子枪主要由三部分组成:电子枪(阴极,负电极)、接地板(阳极,正电极)和周围带有圆形孔的栅盖(Wehnelt圆柱体,栅盖,控制电极)(见图4)。由于有三个电极,有时也被称为三极管枪。发射极阴极采用灯丝/金属丝的形式,其顶端位于Wehnelt圆柱孔的中心。通过电流加热灯丝,使电子克服灯丝材料的功函数,从灯丝表面逸出。使用高压电源将灯丝置于高负电位。

4 (b) Wehnelt圆柱体和 (c) 常规W型灯丝。将灯丝插入Wehnelt圆柱体,将这两个部件组装在一起,形成W

灯丝电子枪

灯丝的电位与所需的电子束能量相对应。例如,如果所需的电子束能量为20 keV,则灯丝阴极的负电位为20kV。而阳极则接地为零电位。阴极和阳极之间的电位差会加速所产生的电子通过阳极上的孔向下飞向样品。当电子通过1伏特的电位差被加速时,会获得1电子伏特(eV)的动能(E)。相对于阴极发射极,Wehnelt圆柱体或栅极盖保持几百伏的负偏压。这样的负偏压可将产生的电子聚焦成束常用的热离子电枪可根据所用灯丝的类型进行分类

7 灯丝电子

材料在这种热电子枪中,电子枪是由完全退火的无应变钨(W)丝(直径100 μm)制成的灯丝,形状为V"发夹",如5所示。

5 (a) V形钨(W)灯丝阴极的低倍和(b)高倍SEM

图像

尖端直径约为100μm。高级难熔金属钨用于制造灯丝。钨因其独特的性质而被广泛用作灯丝材料,例如,与所有纯金属相比,钨具有最高的熔点(3422℃)、高温下最低的蒸气压、最高的抗拉强度和最低的热膨胀系数

钨还可与3%的铼制成合金,以提高钨丝的延展性及其抗下垂和振动的能力。灯丝连接到安装在绝缘体(陶瓷底座)上的支架上。在这种电子枪中,灯丝本身就是阴极,通过加热来发射电子。这种布置被称为直接加热阴极。

7.1 工作原理

W灯丝电子枪的工作原理如图6所示。电流通过电阻将V形灯丝加热到高达 2500 的温度。灯丝尖端对电流的阻力最大,因此成为灯丝最热的部分。电子在尖端获得足够的热能,以克服W金属相对较大的功函数(4.5 eV),并离开灯丝表面。电子发射区域约为100x150μm。这一相对较大的发射区域导致该电子枪的源尺寸较大。

6

钨灯丝电子枪发射电子示意图

20千伏的加速电压下,灯丝的负电位为20千伏,而阳极的负电位为地(零)电位。灯丝周围有一个Wehnelt 圆柱体(或栅帽),它通过一个自偏压可变电阻器与前者相连,该电阻器还与灯丝的高压电源串联。电子的发射会使 Wehnelt 柱的负电位略高于灯丝,从而在两者之间产生负偏压。这会在电阻器上产生压降,从而设定偏压,不断补充灯丝因发射而损失的电子

从电子源发射的电子会向各个方向扩散。Wehnelt柱和灯丝阴极之间的负偏压可确保电子只从灯丝靠近尖端的区域发射。它可以聚焦电子束,控制电子发射和发散角α0阴极、Wehnelt圆柱体和阳极形成的电场的共同作用就像一个静电透镜,将发射的电子聚焦到Wehnelt圆柱体的正下方,形成一个直径为d050 μm)的交叉点。这可以看作是电子从灯丝发射区域的图像。交叉点的电子以高斯强度分布为特征交叉点的图像用于设置灯丝的饱和度

用于加热灯丝的电流称为灯丝加热电流。从灯丝发出的总电流(通常为 50-100 μA)称为发射电流,即从阳极离开的发射电流称为束流。电流在每个电磁透镜和光阑孔处都会减小。在试样表面测量到的最终电流称为探针电流ip可低至 1 pA这表明从灯丝到试样表面的电流大幅下降。

由于所需的最终探针直径为10nm或更小,交叉点的尺寸太大,无法进行成像,因此需要将交叉点不断缩小到探针直径,这个过程发生在电子柱内。灯丝和阳极之间的电位差导致电子加速,使其能够到达试样表面。超过阳极后,电子不再加速。

7.2 自调节偏置电阻器的作用

电子发射的性质和大小由电子枪的偏压控制,如图7所示。需要注意的是,相对于灯丝,Wehnelt 柱始终处于某种负电位(偏压)。偏置的大小可以调整。图56显示了Wehnelt 和阳极之间存在静电场线(也称为静电电位或等电位)。电场线的形成是由于灯丝、Wehnelt 圆筒和阳极之间的电压所形成的静电场。

等电位电压表示相对于灯丝的电压,其变化范围从灯丝处的零到Wehnelt 圆柱体处的负,以及阳极处的正。这些静电势的配置是通过连接到高压电源和灯丝上的偏置电阻器(电阻值为1-10兆欧)来控制的。这个自调节偏置电阻器的作用是控制电子枪的发射,使其在工作期间始终保持在最佳水平

7 电压偏置对电子发射和探针尺寸(如聚焦)的影响示意图。(a) 低偏压会导致大量电子发射和聚焦不良。(b) 高偏压将导致无电子发射。(c)

在最佳偏压水平下,可获得良好的发射和聚焦效果。

在低偏压下,施加在Wehnelt圆柱上的负电压很小,因此负场线很弱。由于电子不仅会从灯丝尖端发射,还会从灯丝尖端的两侧发射,因此朝向阴极的正场梯度的存在会导致高发射电流。

在高偏压情况下,施加在Wehnelt柱上的负电压会很高,从而在灯丝周围产生很强的负电位,阻碍电子发射。由于灯丝周围的高负电场,任何发射的电子都会被吸引回灯丝。在这种情况下,亮度将变为零。

最佳偏置(灯丝和Wehnelt柱之间的最佳负电位)只会导致灯丝顶端的良好发射,并产生最佳聚焦和高亮度。从尖端两侧发射的电子往往会被挤回灯丝。

W丝在白热温度下使用。如果没有可调节的自调节偏置电阻,灯丝的电子发射将达到最大值,Wehnelt将无法控制电流。为了获得最佳的电子枪性能,W丝高度的设置应使其尖端与Wehnelt的前端相对应,并在微米级的Wehnelt孔径内居中。最佳偏置值是在更换灯丝时设定的,并在光标显示最大亮度时进行调节。最佳偏置设置取决于灯丝相对于Wehnelt 圆筒表面的高度

7.3 饱和点

被测样品表面稳定的探针电流可确保提高成像质量。为了获得稳定的探针电流,灯丝加热电流应调整到达到饱和状态的值。在这个位置,灯丝加热电流if 的任何微小变化都不会改变电子束电流ib,因为它达到了一个平台

8 电子束电流会随着灯丝电流的增加而增加,直至达到饱和点,超过饱和点后,任何进一步的加热都不会导致电子束电流的增加,只会导致灯丝寿命的缩短。这就是为什么W

电子枪应始终在饱和点使用的原因。

发生饱和的原因是用于产生偏置的串联电阻的负反馈效应。钨丝在接近饱和点时工作,超过饱和点后,电流的任何进一步增加都只会大大降低钨丝的使用寿命,而亮度却不会同时增加。在饱和状态下使用有助于实现小探针尺寸,而在非饱和状态下,电子从灯头和灯丝两侧发射,从而增加了电子源尺寸

饱和状态下工作还能使灯丝产生稳定的电子束电流,即使温度变化很小。可以通过观察图像显示或读取电流表上显示的电流值来确定饱和点。大多数SEM都能在后台不显眼地设置这些值。饱和度通过一个过程进行自我调节:如果灯丝电流增加,导致电子发射增加,则自动偏置电阻器也会对Wehnelt柱产生负偏置。这将减慢发射速度,确保稳定的电子束电流

8显示了"假峰值"的存在,即电子束电流增大时,亮度瞬间增加。这种假峰值不应被误认为是饱和点。灯丝不能设置在此值,否则电子束将不稳定,不适合成像。这种假峰值的确切性质因灯丝、电子枪和SEM类型而异起源尚不清楚,据认为取决于灯丝加热时产生的静电场线

8 W灯丝的优点/缺点

由于成本低、可靠性高,自SEM发明以来,W灯丝一直是最常用的灯丝。它广泛用于低倍成像和微区化学分析。W灯丝相当坚固,使用寿命取决于所使用的发射电流,在合适的电流下,一般可以工作100hW灯丝更换简单快捷,通常由SEM操作员完成,无需维修人员的帮助。此外,只需要低真空(即10-3Pa足以防止加热阴极氧化)才能工作。

W灯丝缺点是功函数相对较高,为4.5eV,发射电流密度不足(亮度低,为104A/cm2.sr),能量分布较大(ΔE1.5-2.5 eV),使用寿命相对较短、亮度也低,因此不适合在低电子束能量(如1-5 keV)下进行成像。

9 W灯丝的使用寿命

灯丝的使用寿命取决于W的蒸发和氧化速度,它会随着灯丝温度的升高而缩短。在灯丝安装过程中,可以通过增加灯丝尖端与Wehnelt圆筒之间的距离来降低灯丝饱和时的温度。这往往会延长灯丝的使用寿命,但会影响其形成精细探针的能力,因此不建议使用这种方法。

SEM内保持良好的真空度,防止污染在电子柱内积聚,也可确保延长灯丝的使用寿命。与真空中使用的任何部件类似,灯丝阴极也应戴上洁净室手套进行处理,以保持表面没有指纹和其他污染物。当灯丝仍然很热时,电子枪室不应通风,以避免灯丝材料氧化

底座(安装灯丝的地方)上的黄色或棕色通常表示真空泄漏。因蒸发而失效的灯丝会保持原有的丝粗,并在断裂处形成一个圆形的圆球。任何向断裂区域变细的金属丝都表明存在真空泄漏。这些预防措施以及避免过度饱和

可延长灯丝阴极的使用寿命。

 9 不同公司的W

灯丝类型示意图及实物图

结束语:本文讨论了电子枪的基本参数以及常规W

灯丝的性能特点,下期将介绍六硼化镧灯丝及场发射电子枪,欢迎持续关注以及后续的SEM专题。

在线咨询

点击这里给我发消息售前咨询专员

点击这里给我发消息售后服务专员

在线咨询

免费通话

24h咨询:400-888-8888


如您有问题,可以咨询我们的24H咨询电话!

免费通话

微信扫一扫

微信联系
返回顶部